سنتز حلال های اتکتیک عمیق و روش میکرواستخراج مایع-مایع پخشی بر مبنای حلال اتکتیک عمیق جهت جداسازی آلاینده های محیطی در نمونه های حقیقی آب

نوع: Type: پایان نامه

مقطع: Segment: دکتری

عنوان: Title: سنتز حلال های اتکتیک عمیق و روش میکرواستخراج مایع-مایع پخشی بر مبنای حلال اتکتیک عمیق جهت جداسازی آلاینده های محیطی در نمونه های حقیقی آب

ارائه دهنده: Provider: محمد حسن پور

اساتید راهنما: Supervisors: دکتر مجتبی شمسی پور

اساتید مشاور: Advisory Professors:

اساتید ممتحن یا داور: Examining professors or referees: دکتر طیبه مدرکیان ـ دکتر رئوف قوامی ـ دکتر عبداله یاری

زمان و تاریخ ارائه: Time and date of presentation: چهارشنبه 11 بهمن 1402 ساعت 10

مکان ارائه: Place of presentation: آمفی تئاتر پروفسور اردشیر خزایی

چکیده: Abstract: شیمی سبز به دنبال دستیابی به 5 اصل، شامل حذف، کاهش، بازیافت، استفاده مجدد، و بازسازی فرآیندهای شیمیایی برای ایجاد تعادل بین حفاظت از محیط زیست و توسعه صنعتی است. حلال‌های آلی فراری که در فعالیت‌های شیمیایی و صنعتی مختلف استفاده می‌شوند و به سلامت، ایمنی و محیط زیست موجودات زنده آسیب می ‌رسانند. بنابراین، طراحی محیط واکنش سبز به جای حلال معمولی حیاتی است. در فصل اول برای اولین بار مشتقات اتر دوتایی و سه تایی جدید از 18-کراون 6- ((18-Crown-6 مبتنی بر حلال‌های اتکتیک عمیق (DESs) با برخی از ترکیبات دهنده‌ی پیوند هیدروژنی طبیعی شامل تیمول (T)، L-منتول (M) و سالیسیلیک اسید (SA) با موفقیت تهیه و با ترکیب روش‌های طیفی و نظری مورد بررسی و تایید قرار گرفت. ویژگی مهم حلال‌های اتکتیک عمیق کراوان اتری (CEDESs) به عنوان حامل‌های سبز، توانایی آن‌ها برای تشکیل محیط‌های دوفازی با آب، به دلیل ساختار آبگریز در حلقه کراون اتری و اجزای دهنده پیوند هیدروژنی بود. بنابراین، این ویژگی برجسته می‌تواند کاربردهای‌های متعدد ی از CEDES‌ها را در برنامه‌ها و زمینه‌های مختلف نشان دهد.. طیف‌سنجی H 1 NMR و FT-IR ساختارهای مولکولی، خلوص و برهمکنش‌های پیوند هیدروژنی بین مولکولی را تأیید کرد. خواص حرارتی با استفاده از آنالیز TGA/DSC اندازه گیری شد. با هدف درک بهتر ویژگی‌ها ی CEDES تئوری تابعی چگالی (DFT) را برای یک سری از سیستم‌های CEDES دوتایی و سه‌تایی بکار بردیم،. نتایج متناظر با تحلیل‌های تئوری تابعی چگالی، تغییرات در شبکه پیوند هیدروژنی و ساختارهای پایدار را تأیید کرد. در فصل دوم از روش میکرواستخراج مایع- مایع بر مبنای حلال‌های اتکتیک عمیق که به تغییرات pH پاسخگو بودند جهت استخراج دو ترکیب آبامکتین و اندوسولفان استفاده گردید. ترکیبات -Lمنتول، اتیلن گلیکول، (S1) -(+)- کامفور-10- سولفونیک اسید و سالیسیلیک اسید مواد اولیه جهت سنتز بودند. در این تحقیق تغییرات pH جایگزین حلال‌های پخش کننده شد از طرفی خصوصیات حلال‌های سنتزی به گونه‌ای بودند که تغییرات فاز بر مبنای تغییرات pH انجام گرفت. از بین حلال‌های سنتزی L- منتول/ (S1) -(+)- کامفور-10- سولفونیک اسید، L منتول/ سالیسیلیک اسید و -Lمنتول/ اتیلن گلیکول حلال L -منتول/ (S1) -(+)- کامفور-10- سولفونیک اسید( نسبت مولی5: 1) بالاترین بازده استخراج را برای آنالیت‌های مورد نظر داشت. طرح مرکب مرکزی جهت اعتبار دادن به پارامترهای مهم استخراج مورد استفاده قرار گرفت.بر همین اساس شرایط بهینه جهت استخراج آنالیت‌های مورد نظر بصورت 60 میکرو لیتر حلال اتکتیک عمیق، 6pH= و 80میکرولیتر محلول 6 مولار KOH بدست آمد.عملکرد تجزیه‌ای روش محدوده خطی 300-3 میکروگرم بر لیتر و حد تشخیص 1 میکروگرم بر لیتر را برای اندوسولفان و محدوده خطی300- 5 میکروگرم بر لیتر و حد تشخیص 5/1 میکروگرم بر لیتر را برای آبامکتین نشان داد. تحت شرایط بهینه روش از حلال اتکتیک عمیق جهت استخراج آنالیت‌های آبامکتین و اندوسولفان در نمونه‌های حقیقی آب و آب میوه استفاده گردید. در فصل سوم یک روش آماده‌سازی نمونه‌ی ساده، ارزان و سازگار با محیط‌زیست توسط حلال اتکتیک عمیق آبگریز (HDES) به عنوان حلال استخراج‌کننده برای میکرواستخراج مایع-مایع پخشی(DLLME) کوپل شده با دستگاه UV-Vis معرفی شد. حلال DES سنتز شده به ترتیب از اسید مالئیک (M)، L-منتول (L) و 1و5-دی فنیل کاربازید (DPC) با نسبت مولی 1: 5: 25 /0 تشکیل شده است. 1و5-دی فنیل کاربازید (DPC) به عنوان لیگاند اختصاصی و انتخابی برای اندازه گیری کروم (VI) عمل می‌کند. مهمترین ویژگی DES آماده شده پایداری آن است و تا چندین ماه بدون از دست دادن فعالیت ثابت می‌ماند. در شرایط بهینه، این روش دارای9988/0 (r2)، محدوده خطی خوب 0/60 -0/1میکروگرم بر لیتر، حد تشخیص 3/0 میکروگرم بر لیتر) 3 (S/N=و فاکتور تغلیط 30 برای یون‌های کروم (VI) بود برای محاسبه دقت روش، انحراف های نسبی بین روز و درون روز (RSDs) بین٪ 5/2-9/3 تعیین شد. و در نهایت کارایی حلال سنتز شده در استخراج و پیش تغلیظ یون کروم (VI) از نمونه‌های آب، تحت شرایط بهینه مورد بررسی قرار گرفت..